Cannabinoide Stimulanzien CAS: 28578-16-7 Ethylglycidat Pmk Oil

1) Unter Argonschutz (4 g, 30 mmol) wasserfreies Aluminiumchlorid in den Reaktionskolben geben, dann 20 ml wasserfreies Dichlormethan zugeben und zum Auflösen rühren.Nach dem Auflösen (1,7 g, 10 mmol) 2-Brompropionylchlorid zugeben und 20 min weiter rühren.Dann wurde (0,92 g, 10 mmol) Toluol zugegeben, und die Zugabe wurde tropfenweise innerhalb von 30 Minuten beendet.Nachdem die tropfenweise Zugabe beendet ist, wird 2 h unter Rückfluss erhitzt und nach Beendigung des Rückflusses auf Raumtemperatur abgekühlt.

2) Nach dem Abkühlen die Lösung in 40 ml Eiswasser gießen, 20 ml Dichlormethan und 20 ml 6 N Salzsäure zugeben, kräftig schütteln und dann still stehen lassen und in Schichten trennen.Nach dem Schichten wurde die Dichlormethanphase der unteren Schicht belassen.Nach zweimaligem Waschen der Dichlormethanphase mit 1 NHCL wurde sie mit wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknet, filtriert und am Rotationsverdampfer eingedampft, um eine transparente ölige Substanz zu erhalten.

3) Legen Sie die transparente Substanz in eine Kristallisationsschale und fügen Sie Ether zum Auflösen hinzu, fügen Sie dann langsam Petrolether hinzu, bis sie leicht trüb ist, decken Sie ein Stück Papier ab und klemmen Sie es fest, um es in einem Abzug stehen zu lassen, um zu kristallisieren, um 1,37 g Produkt 2-Brom zu erhalten -4' -Transparente Kristalle von Methylphenylaceton.